河北三甲基氢醌合成维生素

2,3,6_三甲基苯酚的合成工艺有苯酚路线、乙酸（4 -甲基-3 -羰基）-6_己酯 路线、二甲氨基-乙烯基甲基酮路线、β-甲基丙烯醛路线和间甲酚路线、2,5_二甲基路线 6种。适应工业化生产的有三种：一是目前国内外普遍采用的合成技术是以间甲酚为原料， 甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂存在下，进行了气固相反应一步合成2, 3,6-三甲 基苯酚。涉及这条路线的技术很多，如US4406824、JP5557531、FR2329812、GB2089343A、 CN1229782A等。二是以2,5_二甲酚为原料，甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂作 用下合成2,3,6-三甲基苯酚。根据我国饲料工业规划，2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。河北三甲基氢醌合成维生素

三甲基氢醌用途：该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。包装：25KG/桶，纸板桶。中文名称：三甲基氢醌；分子式：C9H12O2；物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名称：三甲基氢醌；分子式：C9H12O2；物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。安徽三甲基氢醌二酯密度溶于热水，受热或暴露于空气中易氧化变色。

三甲基氢醌的具体实施方式：共沉淀法制备催化剂，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中，原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后，经计 量泵定量投料，经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出，经冷凝和气液分离后，气相产物经水洗后放出，液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品， 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1，常压下催化剂单程稳定 运行2000h，反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。储存的地方必须远离氧化剂。

三甲基氢醌均相催化系为：磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系；磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系；金属邻羟基苯甲醛络合物；乙酰钒，钒酸钠；四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl)；N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有：负载的金属(salen)；钌负载的镁铝水滑石；Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石；钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化：在催化剂存在下，KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA，再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。三甲基氢醌的贮运： 贮存于阴凉、干燥处。湖南三甲基氢醌生产企业

三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体。河北三甲基氢醌合成维生素

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