海口有机化学萃取实验

对于一些水溶性好的有机物，DCM/MeOH=10/1~~5/1，也是不错的萃取体系，极性比较大的萃取体系就是异丙醇/二氯甲烷=6/1，如果这个体系还萃取不出来，那么基本没有办法将小分子从水相从萃取出来了，那就要另想他法了。选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（50～100g）可以用500mL或1L的分液漏斗，当然分液漏斗的选择还是要实际操作实际选择，不要选太大也不要太小，太大了萃取溶剂太多，旋蒸起来太耗费时间；太小了萃取太多次，也是费时费力不讨好的。萃取时还可以在氯仿中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。海口有机化学萃取实验

在萃取操作中，通常混合液中被萃取的物质称为溶质，其余部分称为原溶剂，而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。所取萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。因此，当溶剂和混合液混合后成为两相，其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相，另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相，设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质，同样，除去溶剂后的萃余相称为萃余液。萃取操作的进行，取决于混合物中溶质向溶剂的传递，故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配，平衡时的分配是分析萃取过程的基础。海口有机化学萃取实验水相去除负载有机相中其他溶质或者包含物的过程称为洗涤，水相解析有机相中溶质的过程称为反萃取。

使用萃取夹代替分液漏斗完成液 - 液萃取，将一种液相混合到一种惰性介质中并经过一会儿地渗滤，与色谱相类似的方式，不相容相进入不流动相。这些萃取小柱同固相萃取小柱一样，在聚乙烯管中填充经煅烧助溶的高纯硅藻土。这些管的体积从0.3-300ml( 有商品出售）。具有大表面的填充物可提高萃取效率、防止水溶液样品（被硅藻土吸附的）和有机萃取溶剂之间的乳化。此技术操作简单，可以用于含有误用药物的体液的萃取。可先使用样品润湿萃取小柱中的吸附剂几分钟后，再将有机萃取溶剂加入到萃取小柱中。当有机溶剂还保存在萃取小柱中时（已经含有萃取物质），分别调节pH值在4.5 和9.0 时，以萃取样品中的酸性或碱性物质

微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术，采用0.001-0.01范围的相比率值（V）进行萃取过程。与传统的液 - 液萃取相比，它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差，但是在有机相中的欲测物质的浓缩较大地增高。此外，使用的溶剂量也较大地减少。在容量瓶中进行萃取，可以选择比水密度低的有机溶剂，结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。已有的研究中，与传统的液1 液萃取相比，此项技术具有重要改进，诸如测定酚的溶剂用量少、浓缩倍数高、回收率好。但是，有机氯杀虫剂的回收率差异较大。萃取还可以在氯仿中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。

萃取设备的选择考虑因素：系统物性：界面张力小或密度差小，离心式萃取塔。反之：补充能量的萃取设备。处理量：转盘塔、筛板塔、高效填料塔和混合澄清槽处理量大，离心式设备小。级数：级数超过5级，填料塔、筛板塔不适用。场地：塔占高度，槽占面积。萃取设备中两相的流动特性：分散相和连续相，一般：流量大的为分散相；粘度大的为分散相；难统一时通过试验、中试时决定。还应考虑因素：体系的界面特性、设备的构件与两相的润湿关系等。液滴直径分散相通过喷嘴或分布器.上的筛孔，在外加能量的设备中，液滴也依靠机械力的作用形成。通常以沙特液滴平均直径d表示。有时在反萃取之前要用洗涤剂从负载有机相中洗去某种金属或杂质。海口有机化学萃取实验

萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，比较好用低沸点溶剂。海口有机化学萃取实验

利用溶剂对欲分离的组分具有较大的溶解能力，溶质通过扩散作用转移到溶剂中，从而达到分离的目的过程属物理过程，称为物理萃取。假如是由于化学作用，溶剂选择地与溶质化合或络合，从而帮助溶质重新分配，达到分离目的的过程则称为化学萃取。化学萃取主要用于金属分离，而物理萃取则在化工生产尤其是在石油化工中具有普遍的应用。以下讨论的是物理萃取。在萃取操作中，通常混合液中被萃取的物质称为溶质，其余部分称为原溶剂，而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。海口有机化学萃取实验

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