萃取的实验仪器服务公司
当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了萃取溶剂、超声频率、萃取时间、初始超声萃取温度、稀释水样体积、磁性纳米材料的种类和用量对土壤中待测物质回收率的影响。有学者采用顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气质联用技术(GC-MS)分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分,并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了较佳的萃取条件:采用65μmPDMS/DVB的纤维萃取头,60℃预热30分钟,萃取30分钟。研究表明,顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好地用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质,且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响。不同种类的麻婆豆腐在感官评鉴上也有所差异。萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变。萃取的实验仪器服务公司
在讨论萃取过程时,经常会用到“相”这个词。所谓“相”是指体系中具有相同的物理性质和化学组成的均匀部分。相与相之间有界面,可以用机械的方法将两相分开。如前述的实验中那样,将四氯化碳加入到水中,由于这两种物质互不相溶而且密度不同,因而会产生明显的两层,这两层化学和物理性质均不相同的物质就是共存的两相。前者称为有机相(油相),后者称为水相,溶剂萃取过程就是在这两相之间进行。随着应用的需要,液液两相也可以是两个互不相溶或部分相溶的有机相或水相,例如在石油化工中用环丁砜萃取芳烃就是在两个有机相之间的萃取过程,而在生物化工中常用的双水相萃取,则是两个水相之间的萃取过程。萃取的实验仪器服务公司在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素。
液-液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。Nemat分配定律指出:物质将分配在两种不混溶的液相中。如果以有机溶剂和水两相为例,将含有有机物质的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在这两相间进行分配。在一定的温度下有机物在两种液相中的浓度比是一常数:KD = CO/Cab式中,KD是分配系数,co是有机相中物质的浓度,Cab是水相中此物质的浓度。有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大,所以可以将它们从水溶液中萃取出来。分配系数越大,水相中的有机物可被有机溶剂萃取的效率会越高。但是,在许多的样品体系中这些物质的分配系数差别较大,使用一次萃取是不可能将全部物质从水相中移入有机相中。
在萃取操作中,通常混合液中被萃取的物质称为溶质,其余部分称为原溶剂,而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。所取萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。因此,当溶剂和混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相,另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相,设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质,同样,除去溶剂后的萃余相称为萃余液。萃取操作的进行,取决于混合物中溶质向溶剂的传递,故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配,平衡时的分配是分析萃取过程的基础。萃取的机理既有物理的溶解作用,又有化学的配合作用,是一个复杂的物理溶解过程。
固相萃取技术是一种基于色谱理论的样品前处理方法,它采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离及纯化。对比传统的液-液萃取,固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点,被普遍地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析等领域。固相萃取就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热介吸附,达到分离和富集目标物的目的。固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象;因采用GX、高选择性的吸附剂(固定相),固相萃取能明显减少溶剂的用量;固相萃取的预处理过程简单,费用低。为了提高萃取率,可以采用多种方法。萃取的实验仪器服务公司
用超声波强化超临界流体萃取(SSFE)辣椒中的辣椒素,取得了很好的效果。萃取的实验仪器服务公司
在液 - 液萃取过程中发生乳化现象时,可根据乳化的程度采用适当的方法消除乳化。如果样品出现高度乳化(即全部乳化),可采用离心法破乳。破乳率随离心转数的增加而增大,也随作用时间的延长而增大。通常采用2000r/min,作用2minj 后的破乳率可达100%。但离心法不适用微乳液的破乳。也可以采用无水硫酸钠研磨法破乳,将乳浊液转入研钵中,使用无水硫酸钠研磨至沙状后再进行萃取可消除乳化现象。还可以采用蒸干法,将乳浊液置入蒸发皿中,于100℃沸水浴蒸干后,再用有机溶剂萃取。但本法不适用挥发性物质的萃取。萃取的实验仪器服务公司