工业连续萃取装置技术
萃取灵敏度高,可以实现超痕量分析,可以达到纳克每克级别的检测。微波辅助萃取,是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术,即用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂,是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程。通过微波强化,其萃取速度、萃取效率及萃取质量均比常规工艺好得多,因此在萃取和分离天然产物中的应用中发展迅速。传统热萃取是以热传导,热辐射等方式由外向里进行,即能量首先无规则地传递给萃取剂,再由萃取剂扩散进基体物质,然后从基体中溶解或夹带出多种成分出来,即遵循加热——渗透进基体——溶解或夹带——渗透出来的模式,因此萃取的选择性较差;而微波萃取是通过离子迁移和偶极子转动两种方式里外同时加热,能对体系中的不同组分进行选择性加热,使目标组分直接从基体中分离的萃取过程。液液萃取法又称溶剂萃取或抽提。工业连续萃取装置技术
目前,超声波萃取技术已普遍用于食品、药物、工业原材料、农业环境等样品中有机组分或无机组分的分离和提取。在食品工业中的应用:在食品工业中,超声波萃取技术是一项边缘、交叉的学科技术,已引起很多国家科技工作者的普遍关注。油脂浸取,超声场强化提取油脂可使浸取效率明显提高,还可以改善油脂品质,节约原料,增加油的提取量。目前鱼肝油的提取,主要采用溶出法,出油率低,且高温使维生素遭到破坏。超声波也可用于动物油的加工提取,如鳕鱼肝油的提取等。工业连续萃取装置技术一般将有机相提取水相中溶质的过程称为萃取。
萃取是一种常用分离方法,其原理是利用组分在不相容溶剂中溶解度不同或在吸附剂上的吸附性不同来分离混合物。萃取过程无化学变化,是一个物理过程。萃取的方法多样,包括液-液萃取(或抽提)、液-固萃取(或浸取)、气-液萃取和气-固萃取等。萃取分离用途比较多,可应用于实验室中目标样品的制备与纯化,也可应用于实际工业生产,如化学、冶金、原子能、食品、石油炼制中。萃取操作关键技术汇总:选择有机溶剂。yi醚是比较常用的有机溶剂,因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去,但沸点太低,天热是很危险的,且吸了容易头晕。乙酸乙酯也是很好的溶剂,但是它相对比较难被除去,不过它应该是实验室比较常用的萃取溶剂之一。应该尽量避免使用二氯甲烷,因为二氯甲烷比水重,容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质,但是二氯甲烷是实验室另外一种比较比较常用的萃取溶剂,对于一些乙酸乙酯不容易萃取出来的有机物,二氯甲烷凭借其较好的溶解性能更好的萃取出来。
氧化除铁:用空气氧化,ZnO中和呈针铁矿沉淀,过程中加入少量的CuSO4作催化剂。沉淀条件为:pH3.5~5.2。pH值对固相萃取的影响,pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同。
逐级萃取特点是每一个萃取级构成一个平衡级,易实现过程分解、组合与控制。微分萃取过程:以各种塔为萃取设备的连续萃取过程。特点是设备紧凑,操作简单,结构形式选择多;但易出现轴向返混,影响萃取效率。逐级计算法:逐级计算法是逐级萃取过程的基本计算方法,特别是各萃取级平衡关系不同时,采用逐级计算法计算萃取过程所需理论级数和各级浓度分布是较常用和较稳妥的方法。在实际萃取过程中,经常会出现各级平衡关系发生变化的情况,如用酸性萃取剂萃取电解质溶液中的金属离子时,随着金属离子量的增加,被萃相中的H+浓度会随之增大,导致被萃相的酸度逐级增大,因而影响到被萃离子在两相中的分配比。液液萃取法一种液相是水溶剂,另一种液相是有机溶剂。南京萃取设备制造商
要把所需要的溶质从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。工业连续萃取装置技术
萃取选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。比较好重复洗涤2--3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶剂量的水洗涤,可除去溶剂。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。)工业连续萃取装置技术